钢研纳克Plasma2000ICP光谱仪电感耦合等离子体发射光谱仪测定球磨铸铁中Si、Mn、P、La、Ce、Mg含量
关键词：Plasma2000，ICP-OES，球磨铸铁，全谱瞬态直读
引言
球墨铸铁是一种高强度铸铁材料，其综合性能接近于钢，用于铸造一些受力复杂，强度、韧性、耐磨性要求较高的零件。除铁元素外，它的化学成分通常为:含碳量3.0~4.0%，含硅量1.8~3.2%，含锰、磷、硫总量不超过3.0%以及适量的稀土、镁等球化元素。因此球墨铸铁中的Si、Mn、P、La、Ce 、Mg元素测定十分重要。本文采用Plasma2000电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES） 对球墨铸铁中的Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素含量进行了测定，标样和样品测试均得到了满意的结果。
仪器特点
Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克检测技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
 高效固态射频发生器，超高稳定光源；
 大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
 多元素同时分析，全谱瞬态直读。
样品前处理
参考国标GB/T 24520-2009《铸铁和低合金钢 镧、铈和镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》，准确称取0.5 g（精确至0.0001 g）试样，加入盐酸、硝酸混合酸分解，高氯酸冒烟，以混酸溶解盐类，冷却状态下加入氢氟酸，试液稀释至一定体积，干过滤。Si稀释10倍测定，其他元素直接测定。
样品溶解图解
仪器参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1250 辅助气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 25
标准样品
选用标准样品进行测试
标样编号 标样名称
GBW（E）010188a 稀土镁球墨铸铁
典型元素谱线
准确度及稳定性
标样GBW（E）010188a测试结果
元素 Plasma2000测定值/% RSD（n=11）/% 认定值/% 标样不确定度/%
实际样品测试
样品编号 1# 2#
元素 Plasma2000/% 参考结果*/% Plasma2000/% 参考结果*/%
*参考结果为其他实验室测定值
方法检出限
在选定工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限。
各元素的谱线和方法检出限
元素 谱线/nm 方法检出限/% 测定下限/%
结论
参考标准GBT 24520-2009，利用Plasma 2000电感耦合等离子体发射光谱仪对球磨铸铁中Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素进行测定，方法检出限在0.00001%~0.00165%之间，检测结果与标样认定值一致。该方法应用范围广泛，对火花光谱无法检测的非白口化样品也能分析检测。 Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定球墨铸铁中的Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素。
仪器优点
1. 优异的光学系统
2. 固态高效射频发生器，体积更加小巧
3. 流程自动化，状态监控及自动保护
4. 科研级检测器，极高的紫外量子化效率
5. 强大分析谱线
6. 信息直观丰富
7. 多窗口多方法
8. 编辑功能强大
9. 智能谱图标定
10.智能干扰矫正

钢研纳克ICP光谱仪Plasma 2000测定锂离子电池电解液中的杂质元素含量
关键词：Plasma 2000，ICP-OES，锂离子电池，电解液，杂质元素
前言
锂离子电池电解液是电池中离子传输的载体。一般由锂盐（六氟磷酸锂）和有机溶剂（酯类）组成，金属杂质的含量直接影响锂离子在电解液中的传导率以及电极的容量和使用寿命。金属杂质离子具有比锂离子低的还原电位，在充电过程中会嵌入碳负极，减少电池的可逆容量。高浓度的金属杂质离子的析出还可能导致石墨电极表面无法形成有效的钝化层，使整个电池遭到破坏。依据行业标准HG/T 4067-2008，相应金属杂质元素含量应小于10μg/g。
常规的样品前处理使用湿法消解技术，这一过程使用大量酸长时间、反复消解，由此引入的空白累加结果可能已经超过了样品本身的含量，导致样品更加难以准确测定。本方法使用钢研纳克检测技术有限公司Plasma 2000型全谱电感耦合等离子体光谱仪，采用有机物直接进样测定电池电解液中杂质元素含量，极大降低了基体噪声，提高了检出能力，克服了常规前处理中引入大量试剂空白、难以控制杂质引入、微波消解周期长、难以控制及样品稀释等问题，为锂离子电池电解液中杂质元素的测定提出了简单、快捷的测试方法。
仪器优势
Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克检测技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
高效固态射频发生器，超高稳定光源；
大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
多元素同时分析，全谱瞬态直读。
有机物直接进样：使用有机进样系统，采用有机溶液直接进样，取代了传统的大量使用强氧化剂湿法消解的方法，大大简化了前处理的流程和时间，同时可以有效避免有机样品加热消解时引起的元素损耗和引入的空白。
多元素同时测定：Plasma 2000为全谱型光谱仪，可以对多个不同元素同时测定。
无须基体匹配：采用标准加入法，将标油加入电解液中，无需进行基体匹配。
Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪
样品前处理
将5g样品置于塑料瓶中，加入不同质量的标油，再加入一定量合适的稀释剂，定量到10g，摇匀，直接进样测试。
仪器参数
观测方向 载气流量
（L/min） 辅助气流量
（L/min） 冷却气流量
（L/min） 氧气流量
（L/min）
径向 0.35 0.4 20 0.018
RF功率
（W） 曝光时间
（s） 进样时间
（s） 泵速
（rpm）
1350 8 120 20
结论
本方法采用有机进样系统与Plasma 2000全谱型电感耦合等离子体发射光谱仪联用的方法测定锂离子电池电解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb，测试结果与行标HG/T4067-2008对比，相应元素均未超标，方法有效解决了有机物消解过程中引入大量背景离子的问题，大大提高了检测效率，适用于锂离子电池电解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb等离子的快速检测。
公司封皮

钢研纳克国产ICP光谱仪测定锂离子电池电解液中的杂质元素
1 前言
锂电池电解液是电池中离子传输的载体。一般由锂盐（六氟磷酸锂）和有机溶剂（酯类）组成，金属杂质直接影响锂离子在电解液中的传导以及电极的容量和寿命。金属杂质离子具有比锂离子低的还原电位，因此在充电过程中，金属杂质离子将首先嵌入到碳负极中，减少了锂离子嵌入的位置，减少了锂离子电池的可逆容量。高浓度的金属杂质离子的含量不仅会导致锂离子电池可逆比容量的下降，而且金属杂质离子的析出还可能导致石墨电极表面无法形成有效的钝化层，使整个电池遭到破坏，但低浓度的金属杂质离子对电池性能影响不大。各金属含量应小于0.002%，一般应为0.001%左右。[1]但实际生产中要求更低，实验中使用客户实际样品，应客户要求待分析元素为K、Na、Ca、Fe、Pb、Cr。
2.实验部分
2.1 仪器简介
电感耦合等离子体原子发射光谱仪简称 ICP-AES ，文中使用我公司推出的全谱型光谱仪Plasma2000。
2.2 样品前处理
样品为有机液态溶液。采用两种前处理方法：
方法（1）无机进样[2]。将5g样品置于聚四氟乙烯烧杯中，200℃加热至干，稍冷后加20mlHNO3，低温至全部溶解、蒸干，加10mlHNO3低温反应10分钟后加入1mlH2O2，低温待反应完毕后冷却，然后定容到25ml容量瓶中。
方法（2）直接有机进样。将5g样品置于塑料瓶中，加入不同质量的标油，再加入一定量的无水乙醇，定量到10g，摇匀。
2.3 仪器参数
Plasma2000：
方法（1）：功率 1.20KW，冷却气流量 15.0 L/min，辅助气流量 0.5L/min，载气流量 0.5 L/min，蠕动泵泵速 20 rpm。玻璃雾化系统和矩管。
方法（2）：功率 1.35KW，冷却气流量 18.0 L/min，辅助气流量 0.5L/min，载气流量 0.35 L/min，蠕动泵泵速 20 rpm，氧气流量10ml/min。带冷却功能的玻璃雾化系统和矩管。
4.结论
使用电感耦合等离子体全谱仪ICP-2000分析锂离子电池电解液时，直接有机进样无需前处理，空白低，因此大大缩短了实验时间，提高了仪器的检出能力，可以测试1μg/g的元素含量。使用标准加入法可以消除基体对结果的干扰。

Plasma 2000仪器特点
稳健高效的全固态光源
全固态射频发生器，体积小、效率高，全自动负载匹配，速度快、精度高，能适应各种复杂基体样品及挥发性有机溶剂的测试，具有优异的长期稳定性。
垂直炬管的设计，具有更好的样品耐受性，减少了清洁需求，降低了备用炬管的消耗。
简洁的炬管安装定位设计，快速定位，精确的位置重现。
实时监控仪器运行参数，高性能CAN工业现场总线，保障通讯高效可靠。
精密的光学系统
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，使用超纯SiO2棱镜，高光路传输效率，保证了深紫外区的元素测量。
优化的光学设计，采用非球面光学元件，改善成像质量，提高光谱采集效率。
光室多点充气技术，缩短光室充气时间，提高紫外光谱灵敏度及稳定性，开机即可测量。
光室气路独立，可充氮气或氩气。
包围式立体控温系统，保障光学系统长期稳定无漂移。
进样系统
仪器配备系列经过优化的进样系统，可用于有机溶剂、高盐/复杂基体样品、含氢氟酸等样品的测试。
使用一体式炬管，易于维护，转换快速，使用成本低。
使用质量流量控制器控制冷却气、辅助气和载气的流量，流量连续可调，保障测试性能长期稳定。
4通道12滚轮蠕动泵，泵速连续可调，确保样品导入稳定性。
检测器
大面积背照式CCD检测器, 全谱段响应，高紫外量子化效率，抗饱和溢出，具有极宽的动态范围和极快的信号处理速度。
一次曝光，完成全谱光谱信号的采集读取，从而获得更为快速、准确的分析结果。
同类产品中靶面尺寸，百万级像素，单像素面积24μm X 24μm，三级半导体制冷,制冷温度-35℃，具有更低的噪声和更好的稳定性。
软件系统
人性化的界面设计，流畅易懂，简便易用，针对分析应用优化的软件系统，无须复杂的方法开发，即可快速开展分析操作。
多窗口多方法分析程序，可同时测量、编辑、查看不同的方法数据。
软件谱线库具有7万多条谱线库，智能提示潜在干扰元素，帮助用户合理选择分析谱线。
提供多样化的标准系列编辑模式，支持先测试后设置标准、“三明治”方法测试样品等多种曲线校准模式。
软件支持标准曲线法、标准加入法等分析方法，具有扣除空白、内标校正、干扰校正等多种数据处理方法。
轻松的测试方式设置，直观的测试结果显示，具有多种报表输出格式。