ICP-MS测定片剂药物中5种重金属含量案例分享

        研究药物质量的过程中除了关注活性成分的指标，为了实验的安全性对其杂质和有害物质的研究愈发重视。微源实验室查阅文献分享一种利用ICP-MS对片剂药物中Ni、As、Cd、Hg、Pb5种元素进行检测分析的方法。ICP-MS电感耦合等离子体质谱，检出灵敏、检测结果准确快速，在药品重金属分析中越来越多地受到青睐，还能实现多个有毒金属元素的同步检测，为药品中有毒重金属元素的控制提供了数据。

       取混合内标溶液适量，配置混合内标溶液。量取多元素混合标准液适量，制成不同浓度的混合标准曲线溶液。调谐仪器条件，数据采样模式采用跳峰采集模式。精密量取样品0.3g置于四氟乙烯消解罐内，加入硝酸旋紧消解罐盖，室温下放置按照微波消解条件进行消解，等待冷却后移至量瓶中，硝酸定容至刻度摇匀得到供试品溶液，相同办法制备空白。

      将内标溶液和标准曲线溶液同时注入ICP-MS质谱仪，以X为溶液质量浓度，y为响应值比值测定并绘制标准曲线得到各元素的线性关系，结果表明各个元素的线性关系良好。连续测定11次，计算各元素的标准偏差，再根据标准偏差计算得到仪器的检出限和定量限。加入混合标准溶液的方式进行重复性和中间精密度试验，结果各元素含量的RSD均小于10%，方法的中间精密度以及重复性良好。取不同批次片剂样品制备供试品溶液，注入ICP-MS质谱仪，标准曲线法计算含量，得到重金属含量检测结果。

       ICHQ3D元素杂质指南分为1类、2A类、2B类和3类覆盖了24种金属，不仅局限于原料药和辅料中的试剂和催化剂，也考虑到了所有生产中可能引入的情况，包括生产设备、水和容器密闭系统。通过在对重金属元素进行风险评估，案例中的几种元素符合国内中国药典2015年版、ICHQ3D元素杂质指导原则种Ni、As、Cd、Hg、Pb的限度值。为接下来的药品生产质量提供了科学数据参考和可控质量要求。其他原料药及制剂中微量、痕量重金属元素的检测分析也可以参考ICP-MS。

公司介绍：

       微源检测，是集研发分析测试服务、药质量研究、基因毒杂质研究、元素杂质研究、结构确认、生物药分析服务等一体，面向全球的独立第三方生物医药研发测试服务公司。

由国内领xian的科学服务企业上海泰坦科技股份有限公司（简称：泰坦科技）参股成立，秉承“让检测精zhun又高xiao”的价值观：

l资质实验室 CMA,CNAS，按照ISO-17025和GMP要求建立的实验室

l建设有1500+平米的高标准生物医药实验室

l专ye技术研发团队成员经验丰富，3天出具检测结果

l现有精密分析仪器100+台，均安装网络版审计追踪软件

l已服务100+生物制药企业

l现已成功完成2189个项目

l前期沟通、寄送样品、检测分析、出具报告全程一对一服务 

       微源检测定制的个性化方案，为客户提供了专业可靠，高效率、高质量、合规的检测分析服务。协助客户解决了检测,分析,测试等各类问题，缩短了工艺验证或方法建立所用的时间，降低研发风险，缩短研发周期，推进产品的市场化进程。