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拟薄水铝石粉体性质对黏结性能的影响

对同一厂家不同批次的拟薄水铝石干粉产品进行分析,并结合其黏结性能进行分析。结果表明,碳硫含量、晶形结构、羟基热稳定性和孔结构等影响拟薄水铝石的黏结能力。较低的碳硫含量、较完整的拟薄水铝石结晶相均有助于提高胶溶拟薄水铝石的黏结能力;拟薄水铝石表面存在一种以特殊形式结合的水,有利于提高黏结能力;较大的孔体积和比表面积不仅提高催化剂对重油分子的裂化活性,还对催化剂的物理强度有一定帮助。

制备 ＦＣＣ催化剂使用的铝基黏结剂一般指胶 溶拟薄水铝石和铝溶胶，由于单独使用其中一种黏 结剂存在某些不足，中国石化石油化工科学研究院 提出了双铝基黏结剂的概念，双铝基黏结剂是由胶 溶拟薄水铝石与铝溶胶组成的复合黏结剂，可以发 挥铝溶胶黏结性能好和胶溶拟薄水铝石具有一定的 重油裂化能力的优点［１］ 。为提高对重油的裂化能 力，通常铝溶胶含量约为 １０％，胶溶拟薄水铝石需 要承担一定的黏结效果，同时，加大了较难粘结分子 筛的比例，对拟薄水铝石的黏结性能提出更高的要求。 实际工业生产中，在满足现有质量指标的前提 下，双铝基黏结剂的 ＦＣＣ催化剂强度仍产生波动， 使个别批次的催化剂强度难以满足工业需求。本文 选取同一厂家生产的不同批次的拟薄水铝石作为研究对象，分析不同拟薄水铝石样品间的差别，与黏结 性能关联，分析其影响因素。 １ 实验部分 １．１ 实验原料 工业拟薄水铝石粉体，山东铝厂；盐酸，化学纯， 北京试剂厂；去离子水，自制；工业高岭土；工业分子 筛（ＵＳＹ），周村催化剂厂。 １．２ 催化剂样品制备 称取一定量的拟薄水铝石，加入去离子水打浆 １０ｍｉｎ，加入一定量的盐酸反应 ９０ｍｉｎ，制成胶溶拟 薄水铝石浆液。 称取一定量的 ＵＳＹ分子筛，加入一定量水，打 浆 ２０ｍｉｎ，用激光粒度仪测定平均粒径 ＜３μｍ，制 成分子筛浆液。 称取一定量的高岭土，加入一定量水，打浆 ５ｍｉｎ，用激光粒度仪测定平均粒径 ＜１μｍ，制成高 岭土浆液。 将一定量的水、胶溶拟薄水铝石浆液、分子筛浆 液和高岭土浆液混合搅拌 ３０ｍｉｎ，喷雾干燥，各组分 的加入量根据催化剂组成和浆液的固含量计算。喷 雾干燥样品经焙烧，制得催化剂。 １．３ 分析方法 采用日本理学电机工业株式会社 ３２７１Ｅ型 Ｘ 射线荧光光谱仪进行 Ｘ射线荧光光谱分析，粉末样 品压片成型，铑靶，激发电压 ５０ｋＶ，激发电流 ５０ｍＡ， 以内闪烁计数器和正比计数器探测各元素谱线强 度，进行定量或半定量分析。 采用德国西门子 Ｄ５００５型 Ｘ射线衍射仪进行 Ｘ衍射分析，ＣｕＫα，固体探测器，工作电压 ４０ｋＶ，工 作电流 ４０ｍＡ，步进扫描，步幅 ０．０２（°），预制时间 ２ｓ，扫描范围 ５（°）～７０（°）。采用美国 ＬＥＯＯ公司 ＣＳ－４４４硫碳测定仪进行 碳硫分析，实验在高频炉中燃烧，生成 ＣＯ２ 和 ＣＯ （ＳＯ３、ＳＯ２）气体，气体经过滤干燥后进入红外检测 器，测出总碳（硫）百分含量。 采用美国麦克仪器公司 ＡＳＡＰ２４００型静态氮吸 附仪进行孔结构分析，液氮在 ７７Ｋ与样品接触，静 止达到吸附平衡、由氮气进气量与吸附后残存于气 相中的气量差值计算出样品吸附氮气量，ＢＥＴ公式 计算孔体积，ＢＪＨ公式计算平均孔径。 采用 ＵｎｉｖｅｒｓａｌＴＡ－Ｑ６００热分析仪进行差热分析， 程序方法 ＴＧＡ１，升温速率１０℃·ｍｉｎ－１ ，空气气氛。 通过催化剂磨损指数分析仪分析催化剂磨损指 数，催化剂样品 ６００℃焙烧 ２ｈ，冷却后称取 １０ｇ置 于样品管。从管底部通入流量一定的含湿压缩空 气，流化 １ｈ，弃去滤纸筒中细粉，重新装好滤纸筒， 继续流化 ４ｈ，称取细粉收集器中的细粉量，记为 ｗ４，管中残余样品质量为 ｗ５，磨损指数根据下式计算： 磨损指数 ＝ ｗ４ ｗ４＋ｗ５ ４ ２ 结果与讨论 ２．１ 元素组成 用于催化裂化催化剂的黏结剂的拟薄水铝石主 要生产方法是碳化法，该法一般嫁接于大型氧化铝 的生产，将铝酸钠的精制液通入 ＣＯ２ 气体，通过控 制系列条件得到产物拟薄水铝石。其元素组成一般 决定于铝酸钠的元素组成，铝酸钠通常由铝土矿、碱 粉和石灰石等反应生成。拟薄水铝石的元素组成以 氧化铝为主，并存在氧化钠、氧化镁、氧化硅和氧化 钙等杂质。表 １为不同拟薄水铝石的元素分析及黏 结性能的比较。

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