煤灰熔融性标准物质
该标准物质用于校验分析仪器,检验煤灰或其他类似物质熔融特性的方法的可靠性和数据的准确性;亦可作为量值传递、产品质量控制和仲裁分析的依据。
一、制备方法
电厂飞灰→高温灰化→球磨→混合→均匀性初检→装瓶→均匀性检验→定值分析→数据处理→包装→煤灰熔融性标样
二、标准值及不确定度
变形温度IT | 软化温度ST | 半球温度HT | 流动温度FT | ||
弱还原 | 标准值 | 1120 | 1210 | 1230 | 1280 |
不确定度 | 7 | 11 | 13 | 10 | |
氧化 | 标准值 | 1290 | 1370 | 1390 | 1400 |
不确定度 | 9 | 4 | 4 | 3 |
三、分析方法
用高温热显微镜和国产硅碳管灰熔点炉分别按“ISO540/煤和焦炭—灰的熔融性测定方法”和“GB219—74/煤灰熔融性测定方法”进行测定分析。
四、均匀性实验
装瓶后的样品按2%随机抽样,每瓶分瓶上、下部位取样进行双因数方差分析检验均匀性,采用方差(F)检验结果F<Fa,样品均匀。
五、使用、包装盒贮存
1、塑料瓶装,净重35克,胶套密封。
2、取用标准物质是应用洁净的工具,避免异物带入瓶内,用毕拧紧瓶盖于洁净、阴凉处保存。
3、标准物质细度小于0.071mm,无需研磨,可直接以糊精调好后制锥。
4、发生下列情况之一时,便应该用标准物质进行测定装置的标定:
①、更换(或拆装)高温炉内、外套管、硅碳管时。
②、更换(或拆装)热电偶时
③、更换炉内封碳物质的品种或数量时
④、启用新购置灰熔融性测定仪时
⑤、启用搁置较长时间的装置时
⑥、提供要求准确度较高的灰样的熔融特性报告时
⑦、测定装置的使用次数超过5次时
5、专门对测定装置或气氛进行校验时,炉内最好只放标准物质锥,对于硅碳管炉,当软化温度测定值与标准物质名义值相差超过50℃时,或对高温热显微镜,半球温度测定值与标准物质名义值相差超过50℃时,就应该对炉体各部件及碳封物质品种数量或气体比例流量进行调整,直到用标准物质校验不超差为止。
6、气氛是灰熔融性测定不稳定的主要不稳定因数。它对灰熔融性影响很大,因此,每次测定煤灰试样的熔融性时最好同时在炉内放置标准物质锥进行比较对照。若标准物质锥的特征温度全部在允差范围内则未知灰样只测一次,就可保证其准确度,特别对于未知灰样量较少的情况,这种方法就更方便易行。
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