天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案，气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套热裂解仪可用于高分子材料的成分分析。
热裂解仪与气相色谱质谱仪（PY-GC-MS）联用，在石油化工、有机化学、生物医、高分子化学、地质勘探、环境保护等领域都得到有效的应用。其主要的工作原理为：有机化合物在严格控制的环境中加热，使之裂解成为可挥发的小分子，采用联用的气相色谱质谱仪分离和检测这些裂解的小分子；由于有机化合物在一定条件下的裂解方式主要取决于分子结构，因此，可以根据其裂解产物的定性定量数据，推断有机化合物的组成和结构。
1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2. 实验部分

以下列举了两种聚合物高分子通过莱伯泰科热裂解仪CDS-4000与GC-MS 6800联用，进行裂解分析过程展示，分别为聚乙烯（PE）的无规裂解和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的拉链解聚：

2.1 聚乙烯样品测试条件

GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪:

色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm

进样口温度：300℃

进样方式：不分流进样，进样时间1min

程序升温:初始温度80℃，以15℃/min速率升至230℃，再以10℃/min速率升至300℃，保持8min

气质接口温度：300℃

离子源温度：250℃

检测器电压：-1000V

质量范围：35～500m/z

热裂解条件:

进样口接口升温程序：初始温度100℃ ，保持0.5min，以50 ℃/min升至 300℃，保持1.5min。

热裂解探头（热解头）升温程序：初始温度350℃ ，保持10s，以50 ℃/ｓ升至 750℃，保持10s。

清洗温度：1000℃保持5s。
2.2聚甲基丙烯酸甲酯样品测试条件

GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪：

色谱柱：DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um

进样口温度：300℃

进样方式：分流进样，分流比50:1

程序升温:初始温度40℃，以10℃/min速率升至300℃，保持3min

接口温度：300℃

离子源温度：250℃

检测器电压：-1000V

质量范围：35～500m/z

热裂解条件:

进样口接口升温程序：初始温度100℃，保持0.5min，以50℃/min升至300℃，保持1.5min。

热裂解探头（热解头）升温程序：初始温度350℃，保持10s，以50℃/ｓ升至750℃，保持10s。

清洗温度：1000℃保持5s。
气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套莱伯泰科CDS-400热裂解仪，用于检测聚合物材料中裂解的小分子，从而可以准确推断聚合物的成分和结构组成，并进行定性定量分析。
江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业，注册资本46176万。旗下拥有苏州天瑞环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市天瑞仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏天瑞仪器股份有限公司专业生产ROHS检测仪，液相色谱质谱仪（LCMS）,原子荧光光谱仪，x射线测厚仪，ROHS检测设备，X射线镀层测厚仪，气相色谱仪，ROHS检测仪，液相色谱仪，ROHS2.0新增4项分析仪，手持式矿石分析仪，双A检测仪，X射线荧光光谱仪，汽油中硅含量检测仪，ICP等离子发射光谱仪，气相色谱质谱联用仪（GCMS）, ROHS仪器，手持式合金分析仪等分析仪器，涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。
天瑞仪器气相色谱-质谱联用仪GC-MS 6800
GC-MS 6800是天瑞仪器新开发的一款高性能气相色谱-质谱联用仪，产品创新性地使用了Cleanquad洁净预四极杆技术，降低了非质量选择离子的干扰，显著提高了质谱信号信噪比；全新设计的高速数据采集卡配合优化后的射频电源，使质谱扫描速度和质量范围得到进一步提升。
GC-MS 6800用于有机物的检测，具有检出限低，定性能力强，定量结果准确等特点，可有效地应用于RoHS 2.0中有机化合物的检测。
实验部分
增塑剂（DBP、BBP、DEHP、DIBP）检测方法
样品测试流程
参照EN14372、ASTM D3421等方法。精确称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取8小时以上，转移并挥干溶剂，用正己烷定容至25mL，过滤，上机测试。
多溴和多溴醚
样品测试流程
参照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。精确称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取6小时以上，转移并浓缩近干，硅胶柱净化，旋转蒸发浓缩近干，用甲苯定容至5mL，过滤，上机测试。

应用领域
1、工业领域:纺织,电子电器,塑胶,化妆品
2、食品安全:农残留,香精香料,添加剂,包装材料
3、环境保护:大气,水质,土壤,固体废弃物
4、生物医:制厂,物检测
5、石油化工:炼油厂,化工厂
6、公检法系统:侦,物,分析,鉴定物证
江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业，注册资本46176万。旗下拥有苏州天瑞环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市天瑞仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏天瑞仪器股份有限公司专业生产ROHS检测仪，液相色谱质谱仪（LCMS）,原子荧光光谱仪，x射线测厚仪，ROHS检测设备，X射线镀层测厚仪，气相色谱仪，ROHS检测仪，液相色谱仪，ROHS2.0新增4项分析仪，手持式矿石分析仪，双A检测仪，X射线荧光光谱仪，汽油中硅含量检测仪，ICP等离子发射光谱仪，气相色谱质谱联用仪（GCMS）, ROHS仪器，手持式合金分析仪等分析仪器，涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。

随着社会的发展，密闭空间的应用日益广泛，在娱乐设施方面尤为突出。非金属材料因其物化性能优越，在密闭空间的搭建中必不可少，因其使用过程中会释放出各种有、有害的挥发性有机化合物（VOCs），所以成为重要的VOCs污染源。通过气相色谱分离和电子轰击电离源（EI）全扫描模式，气相色谱质谱联用仪可以对VOCs进行分析，为监控密闭空间空气质量提供依据。
1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2．实验部分

2.1 测试原理

采用固体吸附剂富集密闭空气中的VOCs，将吸附管置于热脱附仪器中。经气相色谱分离后，用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，外标法定量。

2.1 主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有EI（江苏天瑞仪器股份有限公司）；

TD-100热脱附仪（Markes）；

6种苯系物标准品（1000μg/ml，甲醇溶液，北京坛墨质检科技有限公司）；

甲醇（HPLC级，Merck）；

氦气，纯度≥99.999%（空气化工）；

空气采样泵（北京市劳动保护科学研究所）。

2.2 仪器测试条件

传输线温度：130℃：吸附管初始温度：35℃：吸附管脱附温度：325℃：吸附管脱附时间：3min;聚焦管脱附温度：325℃;聚焦管脱附时间：5min;一级脱附流量：40mL/min；聚焦管老化温度：350℃；干吹流量：40ml/min;干吹时间：2min。

色谱柱： DB-624，30m×0.25mm×1.4μm （Agilent）；

柱箱程序升温条件：初始温度50℃，25℃/min 升至230℃保持8min；

气质接口温度：230℃；

离子源温度：230℃；

载气流速：1.0mL/min；

电离方式：EI；电离能量：70eV；

溶剂切除时间：4min；

测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：40-350amu）。

3．测试结果

3.1 6种目标物组分定性结果

3.2 样品测试

以常见的KTV点唱室为例，在其密闭的空间中，抽取10L气体，用吸附管收集。经热脱附仪进入GCMS进行分析。
GC-MS 6800测试密闭空间中的VOCs，采用热脱附解析作为前处理方式，方法稳定可靠，灵敏度较高，有很好的重现性，能够对样品进行准确定性和定量，为监控密闭空间空气质量提供依据。
江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业，注册资本46176万。旗下拥有苏州天瑞环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市天瑞仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏天瑞仪器股份有限公司专业生产ROHS检测仪，液相色谱质谱仪（LCMS）,原子荧光光谱仪，x射线测厚仪，ROHS检测设备，X射线镀层测厚仪，气相色谱仪，ROHS检测仪，液相色谱仪，ROHS2.0新增4项分析仪，手持式矿石分析仪，双A检测仪，X射线荧光光谱仪，汽油中硅含量检测仪，ICP等离子发射光谱仪，气相色谱质谱联用仪（GCMS）, ROHS仪器，手持式合金分析仪等分析仪器，涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。

甜蜜素分析仪GCMS6800是由江苏天瑞仪器股份有限公司专业研发生产甜蜜素分析仪GCMS6800
甜蜜素也叫环己基氨基磺酸钠，是食品生产中常用的添加剂。甜蜜素式常见的一种甜味剂，其甜度是蔗糖的30～40倍[1]。性较小[2]。消费者如果经常食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品，就会因摄入过量对人体的肝脏和系统造成危害，特别是对代谢的能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更明显。目前甜蜜素的成品检验及食品中甜蜜素含量测定缺乏简便快速的分析方法。
在酸性介质中甜蜜素与亚钠反应进行化，通过气相色谱质谱联用法对食品中甜蜜素进行定性和定量分析，甜蜜素方法主要参照标准GB/T5009.97-2003[3]，相应的检测方法还有高效液相色谱法[4]和液质联用等方法[5]等。
1 实验部分

1.1 仪器与试剂

江苏天瑞仪器股份有限公司气相色谱质谱联用仪：GCMS6800

甜蜜素标准储备溶液：称取一定量的甜蜜素标准品（纯度为99.0％）于干燥容量瓶中，用水配成1000mｇ/kg标准储备溶液。

试剂均为优级纯，试验用水为二次蒸馏水。

1.2 仪器工作条件

1.2.1 气相色谱条件

DB-5毛细管色谱（30m ×0.25mm,0.25um）；载气：氦气（纯度为99.999％），载气流量1.0mL/min；进样口温度250℃，进样量1.0uL，进样方式为分流进样,分流比10:1；程序升温：初始温度为40℃，保持时间10min，以25℃/min速率升至270℃，保持时间5min。

1.2.2 质谱条件

电子轰击离子源（EI），四级杆温度150℃，接口温度280℃；采集方式为选择离子监测扫描（SIM），溶剂延迟时间6min,选择3个监测离子质荷比（m/z）为55,81,83。

1.3 实验方法

1.3.1 样品前处理

将样品用高速粉碎机粉碎均质或用剪刀剪碎，称取5g（精确至0.01g）样品于50ml具塞离心管，加入20ml水，先涡旋振荡1min，然后水浴超声15min，后摇床震荡10min,以6000r/min旋转离心10min,移取10mL上清液于50mL离心管中，冰浴待化。

1.3.2 标准样品前处理

直接移取20mL超纯水于50mL离心管中，准确吸取一定浓度的甜蜜素标准溶液1mL，按照上述样品步骤进行化反应。以6000r/min旋转离心10min,移取10mL上清液于50mL离心管中，冰浴待化。

1.3.3 化和测定

在冰浴好的上清液中加入2.5mL的 100g/L硫酸溶液和2.5mL的50g/L亚钠溶液,混匀，冰浴30min,期间摇匀数次。加入正己烷5mL,氯化钠3g,涡旋震荡1min,6000r/min旋转离心10min,移取1.0mL上清液通过0.45um过滤膜后气相色谱-质谱条件下测定。

2 结果与讨论

2.1 特征和离子的选择

甜蜜素的主要物环己醇亚酯作为定性和定量。保留时间8.511min.定性离子（m/z）为55,81,83。定量离子为55。
2.2 前处理条件选择

2.2.1 时间选择

准确吸取的1ml甜蜜素储备液溶液按照上述步骤进行化，甜蜜素物浓度为200ug/mL，反应时间分别设置为10min、20min、30min、40min、50min，考察反应时间对反应的影响。结果表明，随着时间从10min升至30min，物信号响应值逐渐增加，随着反应时间的延长，响应值反而出现降低，因此，反应温度30min优秀。

2.2.2 硫酸浓度的选择

准确吸取的1mL甜蜜素储备液溶液按照上述步骤进行化，甜蜜素物浓度为200ug/mL，冰浴反应条件下，加入50g/L的亚钠和分别为50g/L，75g/L，100g/L，125g/L，150g/L。结果表明，酸度从50g/L至100g/L，反应物信号响应值明显增加，浓度升高时，响应值出现减少，因此，终反应酸度为100g/L。

2.2.3 亚钠浓度对反应的影响

准确吸取的1ml甜蜜素储备液溶液按照上述步骤进行化化，甜蜜素物浓度为200ug/mL，冰浴反应条件下，加入100g/L的硫酸，和分别为30g/L，50g/L，70g/L，90g/L亚钠。结果表明，酸度从30g/L至50g/L，反应物信号响应值明显增加，浓度升高时，响应值出现减少，因此，终亚钠反应为50g/L。

3 实验数据

3.1 精密度和重复性实验

准确移取储备液500uL于离心管中，用水定容20mL按照上述标样步骤进行化，物浓度为100ug/mL，平行制备反应液6次，用GC-MS测定。考察方法的重现性以及组分保留时间和峰面积的相对标准偏差，6个平行样的谱。结果表明，保留时间RSD为0.98%，峰面积RSD为6.00%。
准确吸取浓度为10ug/mL的甜蜜素标准溶液10ul于50ml离心管中对应物浓度分别为2ug/mL、10ug/mL、20ug/mL、100ug/mL、200ug/mL，按照上述标样化步骤进行化，进行线性测试。实验所得线性方程为：y=940.43x-3525.57，线性相关系数为0.9984，如图5所示。以3倍信噪比计算，低检测限为0.8mg/kg该方法的低检测限远低于国标中的要求。我国《食品添加剂使用标准》明确规定，在糕点、面包、饮料、雪糕、酱菜、调料、配制酒等中甜蜜素的大使用量为0.65g/kg；在凉果，话梅等中甜蜜素的大使用量为8.0g/kg。
食品中的甜蜜素经过亚钠重氮化反应，生成的物通过GCMS进行测定分析，该方法重现性好，保留时间RSD为0.98%，峰面积RSD为6.00%。同时具有良好的线性范围，线性相关系数为0.9984，方法低检测限为0.8mg/kg。

三种标样添加浓度的回收率在105.7%-113.3%之间，结果偏高，原因可能为标样当中的物浓度较高分解为环己醇比较多，导致标样浓度降低，回收率也偏高。

本实验采用GCMS-6800，在SIM扫描模式下对食品中的甜蜜素进行测试和分析，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰的干扰小，能够有效地对食品中的甜蜜素进行定性定量分析。
江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业，注册资本46176万。旗下拥有苏州天瑞环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市天瑞仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏天瑞仪器股份有限公司专业生产ROHS检测仪，液相色谱质谱仪（LCMS）,原子荧光光谱仪，x射线测厚仪，ROHS检测设备，X射线镀层测厚仪，气相色谱仪，ROHS检测仪，液相色谱仪，ROHS2.0新增4项分析仪，手持式矿石分析仪，双A检测仪，X射线荧光光谱仪，汽油中硅含量检测仪，ICP等离子发射光谱仪，气相色谱质谱联用仪（GCMS）, ROHS仪器，手持式合金分析仪等分析仪器，涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。